在理論設(shè)計(jì)中，全炳浩在環(huán)境監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的研究中采用的消解方案足以確保K2S2O8在消解反應(yīng)中完全分解，但在實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，使用不同廠家生產(chǎn)的K2S2O8試劑，實(shí)驗(yàn)結(jié)果差異較大，因而導(dǎo)致消解后的水樣中可能存在K2S2O8殘留。所以，考察了微傳感器對(duì)含有K2S2O8殘留的消解水樣的響應(yīng)情況。對(duì)比了微傳感器對(duì)同一總氮標(biāo)樣，經(jīng)過消解處理后，加入和不加入微量K2S2O8兩種情況下的電化學(xué)響應(yīng)曲線。

經(jīng)計(jì)算可知，環(huán)境監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的本消解方案中，消解處理10mL水樣需要K2S2O8的量為0.2g，假設(shè)在消解不完全的情況下，有5%K2S2O8殘留，則消解水樣中K2S2O8的含量即為10mg。測(cè)試中，配制4個(gè)總氮試樣，其中水樣1和水樣2的濃度為1mg/L(TN，以N計(jì)，下同)，水樣3和水樣4的濃度為4mg/L，經(jīng)消解處理后，向水樣2和水樣4中各加入10mgK2S2O8，調(diào)節(jié)pH值后，使用微傳感器對(duì)4個(gè)水樣進(jìn)行監(jiān)測(cè)，結(jié)果如圖所示。

微傳感器的電化學(xué)響應(yīng)曲線在-500mV處仍然表現(xiàn)出width=29,height=17,dpi=110的還原峰;同時(shí)，在加入微量K2S2O8的水樣中，傳感器的電化學(xué)響應(yīng)曲線都出現(xiàn)明顯下移，使響應(yīng)電流信號(hào)增大。這表明微量的K2S2O8殘留也會(huì)顯著增加傳感器對(duì)同一濃度總氮試樣的響應(yīng)電流值，使測(cè)試結(jié)果偏離真實(shí)值。因此，在環(huán)境監(jiān)測(cè)系統(tǒng)總氮監(jiān)測(cè)過程中，必須確保K2S2O8試劑的純度、稱量配制精度和消解槽中的實(shí)際溫度是否穩(wěn)定在120℃，以保證其在消解過程中完全分解。